Fundamentos de Espectroscopia y Radiación
Conceptos Básicos de Luz y Espectroscopia
1. ¿Qué es la luz?
La luz es una radiación que se propaga en forma de ondas.
2. ¿Qué es la dispersión de la luz?
La dispersión de la luz es la descomposición de la luz en sus componentes (colores) cuando atraviesa un medio dispersivo.
3. ¿Qué es la espectroscopia?
La espectroscopia es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia, que implica la absorción o emisión de energía radiante.
4. ¿Cuál es el objetivo de la espectroscopia?
El objetivo de la espectroscopia es obtener las distribuciones espectrales de energía, es decir, el flujo de energía recibido de los objetos (o muestras) en relación con la longitud de onda.
5. ¿Cuáles son algunas de las propiedades de la luz?
- Se propaga en línea recta.
- Se refleja cuando incide sobre una superficie reflectante.
- Cambia de dirección (se refracta) cuando pasa de un medio a otro.
6. ¿Cuáles son las propiedades básicas de la luz?
Las propiedades básicas de la luz son que se comporta como onda y como partícula (dualidad onda-partícula).
7. ¿Qué es la frecuencia?
La frecuencia es la medida de las vibraciones moleculares, que dependen de las masas de sus átomos y de la fuerza del enlace entre ellos.
8. ¿Cómo se clasifican las fuentes de radiación en la espectroscopia?
Las fuentes de radiación en espectroscopia se clasifican en continuas y discontinuas. Estas pueden generar rayos continuos o lineales, abarcando diferentes intervalos de longitud de onda, como las fuentes para UV-Visible-IR.
Espectrofotometría UV-Visible
Principios y Componentes
9. ¿Qué es la espectrofotometría?
La espectrofotometría es una técnica de análisis que se basa en la absorción de la radiación por parte de las moléculas. Es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia, que implica la absorción o emisión de energía radiante.
10. ¿Qué es la espectroscopia UV-Vis y qué rango de longitudes de onda utiliza?
La espectroscopia UV-Vis es una técnica analítica que permite determinar la composición de un compuesto en solución. Se basa en la absorción de radiación electromagnética por parte de las moléculas. Utiliza la radiación del espectro electromagnético en un rango de longitud de onda comprendido entre 190 nm y 780 nm.
11. ¿Qué tipo de radiación utiliza la espectroscopia UV-Vis?
La espectroscopia UV-Vis utiliza luz ultravioleta y luz visible.
12. ¿Qué técnica analítica permite determinar la composición de un compuesto en solución?
La Espectroscopia UV-Vis.
13. ¿Qué nos dice la Ley de Lambert-Beer?
La Ley de Lambert-Beer establece que la concentración de una muestra es directamente proporcional a su absorbancia.
14. ¿A qué se refiere el parámetro de medición de absorbancia?
La absorbancia es el logaritmo en base diez del recíproco de la transmitancia (T), donde el disolvente puro se utiliza como material de referencia.
15. ¿Qué relación existe entre absorbancia y transmitancia?
Existe una relación inversa: cuando la absorbancia aumenta, la transmitancia disminuye (y viceversa).
Partes y Funcionamiento del Espectrofotómetro
16. ¿Cuáles son las 5 partes de un espectrofotómetro?
Las 5 partes principales de un espectrofotómetro son: fuente de energía, selector de longitud de onda, recipiente (para la muestra), detectores de radiación e indicadores de señal.
17. ¿Cuántos elementos básicos constan de los instrumentos utilizados para estudiar la absorción o la emisión de radiación electromagnética? Menciónalos.
Los instrumentos utilizados para estudiar la absorción o emisión de radiación electromagnética constan de cinco elementos básicos:
- Fuente estable de energía radiante.
- Dispositivo que aísla una determinada región del espectro (selector de longitud de onda).
- Recipiente transparente a la radiación para contener la muestra.
- Detector de radiación que convierte la energía radiante en una señal de medida.
- Indicador de señal: sistema de procesamiento y lectura de la señal.
18. ¿Qué es un espectrofotómetro?
Un espectrofotómetro es un instrumento utilizado para medir la absorbancia de una muestra, generalmente empleando monocromadores.
19. ¿En qué regiones del espectro de luz funciona el espectrofotómetro?
El espectrofotómetro funciona en las regiones UV (ultravioleta), visible e infrarroja del espectro de luz.
20. ¿Cuáles son las partes de un espectrómetro?
Las partes principales de un espectrómetro son: fuente de radiación, monocromador, celdas para la muestra, amplificador y lector.
21. ¿Para qué se utiliza el monocromador en un espectrómetro?
El monocromador en un espectrómetro se utiliza para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, aprovechando los fenómenos ópticos de refracción y difracción.
22. Para aislar una banda estrecha en los selectores de longitud de onda, ¿cuáles son los dos tipos de selectores?
Para aislar una banda estrecha en los selectores de longitud de onda, los dos tipos principales son: filtros y monocromadores.
23. ¿Qué tipo de detector se utiliza comúnmente en las regiones UV-Visible y por qué?
Comúnmente se utilizan detectores fotónicos, como los fototubos o tubos fotomultiplicadores. Esto se debe a que los fotones en las regiones UV-Visible poseen suficiente energía para interactuar con superficies fotosensibles y producir electrones.
24. ¿Qué materiales se utilizan comúnmente para fabricar cubetas en la región UV?
El sílice fundido (cuarzo) es el material más común, ya que es transparente a la radiación UV por debajo de 350 nm.
Espectroscopia Infrarroja (IR)
Fundamentos y Aplicaciones
25. ¿Qué es la espectroscopia infrarroja (IR)?
La espectroscopia infrarroja (IR) es una técnica que se emplea para identificar moléculas a través del análisis de sus enlaces químicos.
26. ¿Qué mide la espectroscopia infrarroja (IR)?
Mide las vibraciones moleculares para identificar grupos funcionales.
27. ¿Qué nombre recibe la región del espectro infrarrojo comprendida entre 4000 y 400 cm⁻¹?
Se denomina región del infrarrojo medio, y es la más utilizada para la identificación de moléculas orgánicas.
28. ¿Qué nombre recibe la zona de 1500 a 600 cm⁻¹ en un espectro IR?
Recibe el nombre de zona de la huella dactilar.
29. ¿En qué intervalo de número de onda se encuentra la zona de la “huella dactilar” en un espectro IR?
La zona de la «huella dactilar» se encuentra en el intervalo de 1500 a 600 cm⁻¹.
30. ¿Cuál es el intervalo de longitud de onda más común para la detección y determinación de moléculas orgánicas?
El intervalo más común es entre 2.5 y 15 µm.
31. ¿Qué grupo funcional presenta una banda típica de absorción entre 1680 y 1750 cm⁻¹?
El grupo carbonilo.
32. ¿Por qué se dice que los espectros infrarrojos son como “huellas digitales” de las sustancias?
Se dice que los espectros infrarrojos son como «huellas digitales» de las sustancias porque cada sustancia tiene un espectro único. Los espectros IR varían según la composición, configuración y ambiente de las moléculas.
33. ¿Qué tipos de muestra se tratan principalmente en la espectroscopia IR?
Principalmente se tratan sólidos orgánicos.
34. ¿Cómo se preparan generalmente las muestras sólidas para análisis en espectroscopia infrarroja?
Generalmente, las muestras sólidas se mezclan con KBr (bromuro de potasio) de alta pureza, se trituran y se prensan para formar una pastilla translúcida.
Fuentes y Detectores IR
35. ¿Qué es el infrarrojo y en cuántas secciones se divide? Menciónalas.
El infrarrojo (IR), o radiación infrarroja, es la parte del espectro electromagnético con una longitud de onda más larga que la luz visible, pero más corta que la radiación de microondas. Se divide en tres secciones:
- Infrarrojo cercano
- Infrarrojo medio
- Infrarrojo lejano
36. ¿Qué tipo de fuente de radiación se utiliza en espectroscopia infrarroja y a qué temperatura suelen operar?
Se utilizan sólidos inertes calentados eléctricamente, como el emisor de Nernst o el Globar, que suelen operar entre 1500 K y 2200 K.
37. ¿Cuáles son los principales tipos de detectores empleados en espectroscopia infrarroja?
Los principales tipos de detectores empleados en espectroscopia infrarroja son: térmicos, piroeléctricos y fotoconductores.
38. ¿Qué detector piroeléctrico se usa comúnmente en espectroscopia infrarroja?
El sulfato de triglicina (DTGS).
39. ¿Cuáles son los 3 tipos de detectores y dónde se encuentran?
Los tres tipos principales de detectores son: térmicos, piroeléctricos y fotoconductores.
Los detectores térmicos y piroeléctricos se encuentran comúnmente en fotómetros y espectrofotómetros dispersivos. Los detectores fotoconductores se utilizan en instrumentos multiplex de transformada de Fourier (FT-IR).
40. Menciona una ventaja de los espectrofotómetros de transformada de Fourier (FT-IR) frente a los espectrofotómetros dispersivos.
Los espectrofotómetros de transformada de Fourier (FT-IR) ofrecen mayor resolución, rapidez, mejor relación señal/ruido y reproducibilidad en comparación con los espectrofotómetros dispersivos.
Métodos Analíticos e Instrumentación
Clasificación y Evaluación de Métodos
41. ¿Cómo se clasifican los métodos analíticos?
Los métodos analíticos se clasifican en clásicos (de química húmeda) e instrumentales (donde se obtiene una señal).
42. ¿Cómo se clasifican los métodos analíticos (instrumentales)?
Los métodos analíticos instrumentales se clasifican en:
- Electroquímicos: Potenciométricos y conductimétricos.
- De Separación: Cromatográficos.
- Ópticos: De emisión y absorción.
43. ¿Cuáles son las consideraciones para evaluar un método analítico?
Las consideraciones para evaluar un método analítico incluyen la definición del problema y las características de desempeño de los instrumentos.
44. ¿Cuáles son los criterios numéricos para elegir métodos analíticos?
Los criterios numéricos para elegir métodos analíticos son: precisión, sesgo, sensibilidad, límite de detección, intervalo dinámico y selectividad.
45. Además de los parámetros de calidad, ¿qué características se deben considerar?
Además de los parámetros de calidad, se deben considerar características como: velocidad, facilidad y comodidad de uso, habilidad requerida del operador, costos y disponibilidad del equipo, y el costo por muestra.
Calibración y Cuantificación
46. ¿Qué es la calibración?
La calibración es el proceso que permite establecer la relación entre una señal analítica (como la absorbancia) y una concentración conocida de analito.
47. ¿Qué es un Estándar Control en un lote analítico?
Es una muestra de referencia con una concentración conocida, que se analiza junto con las muestras del lote.
48. ¿Qué es un estándar externo y para qué se usan?
Un estándar externo se utiliza para calibrar instrumentos y procedimientos cuando no existen efectos de interferencia significativos de la matriz de componentes sobre la disolución del analito.
49. ¿Cuál es la diferencia entre un patrón primario y un patrón secundario en la estandarización?
La diferencia es que un patrón primario posee pureza elevada, composición conocida y es estable. En cambio, un patrón secundario debe compararse con un patrón primario para establecer su pureza.
50. ¿Cuáles son los 4 métodos de cuantificación más utilizados?
- Curvas de calibrado
- Método de adición estándar
- Método de patrón interno
- Método de patrón externo
51. ¿Qué método de cuantificación se recomienda cuando la matriz de la muestra puede interferir de manera importante?
Se recomienda el método de adición estándar.
52. ¿Qué se puede obtener de una curva de calibración en espectroscopia?
De una curva de calibración en espectroscopia se puede obtener la concentración de una muestra desconocida.
Parámetros de Calidad y Otros Conceptos
53. ¿Qué significa el parámetro precisión en un método analítico y qué mide principalmente?
La precisión es el grado de concordancia entre los datos obtenidos de la misma manera. Mide principalmente el error indeterminado.
54. ¿Qué parámetro mide el grado de concordancia entre datos obtenidos de la misma manera en un método analítico?
La precisión.
55. ¿Cómo se clasifican los dominios de datos eléctricos?
Los dominios de datos eléctricos se clasifican en: analógico, tiempo y digital.
56. ¿Cuál es la diferencia entre un instrumento para análisis químico y un instrumento analítico?
Un instrumento para análisis químico convierte la información sobre las características físicas o químicas de un analito en datos que el ser humano puede manipular e interpretar. Por lo tanto, un instrumento analítico se puede considerar como un dispositivo de comunicación entre el sistema de estudio y el investigador.
57. ¿En qué año se construyen los primeros electrodos de vidrio logrando la determinación rápida y continua del pH?
Los primeros electrodos de vidrio para la determinación rápida y continua del pH se construyeron en 1930.