Técnicas de Separación y Purificación en Química
Cristalización y Precipitación
Disolvente de Cristalización
Un disolvente de cristalización debe disolver bien el compuesto en caliente y muy poco en frío. Es fundamental que no reaccione con el compuesto a cristalizar. Su punto de ebullición debe ser menor que el punto de fusión del sólido, para evitar que este se funda al disolverlo. Además, debe ser volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales, y preferiblemente no tóxico ni inflamable.
Precipitación
La precipitación es el proceso en el que un sólido se forma de manera rápida en el seno de la disolución. Dependiendo de su densidad, el sólido precipitado quedará en el fondo o flotará en el líquido. La formación rápida del sólido, característica de la precipitación, contribuye a que este contenga impurezas.
Cristalización
La cristalización es un proceso en el que se forma un sólido de manera lenta, selectiva y ordenada. Por lo tanto, se forman redes cristalinas con un elevado grado de ordenación que dificulta la aparición de impurezas. Tanto la precipitación como la cristalización son técnicas que permiten separar un soluto de una disolución variando ciertas condiciones, como la temperatura.
Métodos de Separación Mecánicos
Decantación
La decantación es un método muy rápido que permite separar un líquido de un sólido más denso que él, o dos líquidos inmiscibles. Sin embargo, no es eficaz para separar mezclas de líquidos o sólidos de densidad semejante, ni líquidos miscibles. Además, es un método poco preciso.
Filtración
La filtración es un método muy preciso que permite separar un sólido que se encuentra precipitado en un líquido, formando redes cristalinas. No obstante, es un método más lento que la decantación y requiere más material.
Destilación
Destilación Fraccionada
La destilación fraccionada es una técnica que permite realizar una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Se utiliza para separar componentes líquidos que difieren menos de 25 °C en su punto de ebullición.
Destilación Simple
La destilación simple se usa para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150 °C, o para separar mezclas de componentes que hiervan con una diferencia de punto de ebullición de al menos 60-80 °C.
Propiedades Físicas y Conceptos Fundamentales
Punto de Ebullición (P.eb.)
El punto de ebullición (P.eb.) es aquella temperatura en la cual la presión de vapor del líquido iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra. Los puntos de ebullición experimentales se deben indicar con la presión a la que fueron medidos, ya que, dependiendo de la presión, la temperatura del punto de ebullición puede variar: a mayor presión, mayor temperatura; a menor presión, menor temperatura.
Germen de Ebullición
El germen de ebullición tiene la función de evitar que el líquido se sobrecaliente y favorece la ebullición. Se trata de un material poroso, insoluble e inerte, en cuya superficie se pueden formar burbujas al calentar el líquido. Si la mezcla se enfría, el germen puede desactivarse.
Punto de Fusión (P.f.)
El punto de fusión (P.f.) es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio entre las fases sólido-líquido, es decir, la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde. Sirve para determinar la temperatura a la que se produce el cambio de estado de sólido a líquido de distintas sustancias y, de esta manera, determinar la composición de un compuesto desconocido si se tienen compuestos con los que comparar sus puntos de fusión.
Conservación de la Masa
La conservación de la masa establece que la masa total de sustancias presentes antes de una reacción química es igual a la masa total de las sustancias presentes después de la reacción.
Extracción y Agentes Químicos
Disolvente Ideal para Extracción Líquido-Líquido
Un disolvente ideal para extracción líquido-líquido debe ser inmiscible en agua y disolver mejor que el agua la sustancia a extraer. Debe tener un bajo punto de ebullición para que se pueda eliminar fácilmente por destilación. Es crucial que no reaccione con el compuesto a extraer ni con el resto de la mezcla. Además, en la medida de lo posible, no debe ser inflamable ni tóxico.
Emulsiones
Una emulsión es una suspensión coloidal de un líquido en el seno de otro, formándose cuando las dos fases tienen densidades similares. A menudo se utilizan disoluciones acuosas básicas, especialmente cuando el compuesto tiene grupos hidrófobos e hidrófilos.
Agente Desecante
Un agente desecante elimina trazas de la fase acuosa. Suelen ser compuestos anhidros, sólidos, blancos y pulverulentos que, en contacto con el agua, se transforman en sales hidratadas (ej. Na₂SO₄, MgSO₄).
Eluyente
El eluyente desempeña su función en la fase móvil de la cromatografía en capa fina (CCF) y causa un movimiento en uno de los compuestos que permite separar la mezcla. Los compuestos poco polares se desplazan con facilidad incluso con eluyentes poco polares.
Adsorbente
El adsorbente retiene uno de los compuestos que se quiere separar de la mezcla, de manera que no se desplaza por el eluyente y queda adsorbido en la superficie del adsorbente.
Química Analítica: Valoración y Espectroscopia
Valoración (Titulometría)
La valoración (titulometría) es una técnica de química cuantitativa que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que puede actuar como ácido, y será neutralizada por medio de una base de concentración conocida, o a la inversa. Las valoraciones son reacciones entre el analito y la sustancia valorante.
Punto de Equivalencia
El punto de equivalencia se produce durante una valoración cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente del analito o sustancia a analizar.
Indicador
Un indicador es un ácido o una base débil que se añade a la muestra a analizar y que produce un cambio de color cuando pasa de estar sin ionizar a estar ionizada.
Punto Final de Valoración
El punto final de valoración es el punto en el que tiene lugar un cambio físico observable o medible que nos permite relacionarlo con la condición de equivalencia química. La diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de valoración debe ser mínima.
Patrón Primario
Los patrones primarios son sólidos con composición conocida y suelen ser anhidros. Deben tener elevada pureza, ser estables a temperatura ambiente y poder secarse en la estufa. No deben absorber gases y reaccionan rápida y estequiométricamente con la especie valorante. Además, deben tener una alta masa molecular. El patrón primario actúa como reactivo frente a la disolución a valorar. Conociendo la cantidad de este y el volumen consumido de la disolución, se podrá medir la concentración de la disolución, y esta podrá usarse como patrón secundario.
Absorbancia
A una longitud de onda determinada, la absorbancia de la disolución de una sustancia es directamente proporcional a su concentración, a la distancia recorrida por la luz y a una constante denominada coeficiente de extinción.